课题的提出基于转印粉末应用的一个现象:同样的粉末涂料在200℃固化下涂膜转印撕纸的效果劣于220甚至230℃固化后的涂膜。这里要澄清一个事实虽然三种温度下固化时长都是类似的,但都满足了涂膜充分固化的设定。此类粉末涂料200℃下的胶化时间均小于两分钟,而固化时长均超过10分钟。( 为了避免误差课题安排的实验会将固化时长也考虑进去)此课题实际隐含了两层需要解答的部份。
首先 我们需要寻找合适的方法去界定固化程度,方法必须要能精确的测试出涂膜的反应程度。
其次 我们设计好测试的配方及制作好样品进行固化程度的测试对结果进行相应的分析。
这里先解决第一个问题:寻找合适的固化程度表征方法溶剂萃取法的精髓在于利用丁酮(MEK)等对聚酯及环氧溶解度高的溶剂去溶解未参与固化的涂料组分。利用空白样及测试样前后的差值进行百分比计算得出固化程度。具体操作请移步参考文献这里不做表述。
图一 左侧为涂膜玻璃化温度的观察标尺,右侧为残余固化反应热的标尺,下方是固化时间。单位为分钟通过带三角标的曲线可以看出在固化时间到70分钟时残余反应热已经无限趋近于0;同时观察带圆形标识的曲线可以看到 虽然残余反应热非常微量了但是涂膜的玻璃化温度还是在不断提高说明交联反应仍在进行。
图二纵坐标DOC%值是萃取法测试计算出的固化程度值 横坐标固化时间单位分钟
图三 DOC%值与涂膜玻璃化温度的对应关系以上内容来自于参考文章《环氧粉末涂料固化程度的表征-溶剂萃取法的建立》通过上面三张图片的展示,我想大家应该明白了我们所要选用的表征方法了。萃取法最繁琐直观上最准确;残余固化热在固化后期不敏感不适用于此次课题;涂膜玻璃化温度测定是最方便的方法,在固化反应的后期也有很好的参考效果。
测试结果及分析下回分享 鸣谢:测试方法及上述参考论文来自于与 维凯化学 技术部的探讨(亮哥实验室)